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附件12
白酒中甲醇的快速检测
（KJ201912）
范围
本方法规定了白酒中甲醇的快速检测方法。
本方法第一法适用于白酒（酒精度18%
vol～68%
vol）中甲醇的快速检测，第二法适用于白酒（酒精度34%
vol～68%
vol）中甲醇的快速检测。
第一法
变色酸法
原理
样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用偏重亚硫酸钠除去过量的高锰酸钾。甲醛在硫酸条件下与变色酸反应生成蓝紫色化合物。通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。
试剂和材料
方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB
/T
6682规定的三级水。
3.1
试剂
3.1.1
高锰酸钾（KMnO4）。
3.1.2
磷酸（H3PO4）。
3.1.3
偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）。
3.1.4
硫酸（H2SO4）。
3.1.5
变色酸钠（C10H6Na2O8S2）。
3.1.6
乙醇（C2H6O）。
3.1.7
5%乙醇（体积分数）：吸取乙醇5
mL，置于100
mL容量瓶，加水稀释至刻度。
3.1.8
高锰酸钾-磷酸溶液（30
g/L）：称取3.0
g高锰酸钾，溶于100
mL磷酸-水（15+85）溶液。
3.1.9
偏重亚硫酸钠溶液（100
g/L）：称取10.0
g偏重亚硫酸钠，溶于100
mL水。
3.1.10
变色酸显色剂：称取0.1
g变色酸钠溶于25
mL水中，缓慢加入75
mL
硫酸，并用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温。
3.2
参考物质
甲醇参考物质中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度≥99%。
表1
甲醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
中文名称
英文名称
CAS登录号
分子式
相对分子质量
甲醇
Methanol
67-56-1
CH3OH
32.04
3.3
标准溶液的配制
甲醇标准溶液（1
g/L）：称取0.1
g（精确至0.001
g）甲醇参考物质于100
mL容量瓶中，用5%乙醇稀释至刻度，混匀。
3.4
材料
甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度18～68%
vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
仪器和设备
4.1
电子天平：感量0.001
g。
4.2
量筒：50
mL，100
mL。
4.3
移液器：1
mL，5
mL。
4.4
酒精计：分度值为1%
vol。
4.5
涡旋振荡器。
4.6
水浴锅。
4.7
环境温度：10℃～30℃。
分析步骤
5.1
待测液制备
5.1.1
酒精度的测定：取洁净、干燥的100
mL量筒，注入100
mL样品，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，轻轻按一下，不应接触量筒，平衡约5
min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值。
5.1.2
样品稀释：根据酒精计示值吸取对应体积的样品，置于10
mL比色管中，补水至10
mL（参见表2），混匀。
表2
不同酒精度样品吸取体积表
酒精计示值
(%
vol)
样品吸取体积
(mL)
补水体积
(mL)
18～22
2.5
7.5
23～27
2.0
8.0
28～32
1.7
8.3
33～36
1.5
8.5
37～41
1.3
8.7
42～45
1.2
8.8
46～53
1.0
9.0
54～60
0.9
9.1
61～68
0.8
9.2
5.1.3
显色：吸取稀释后的样品溶液（5.1.2）1.0
mL，置于10
mL比色管中，加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5
mL，混匀，密塞，静置15
min。加入0.3
mL偏重亚硫酸钠溶液，混匀，使试液完全褪色。沿比色管壁缓慢加入5
mL变色酸显色剂，密塞，混匀，置于70℃水浴中，显色20
min后取出，迅速冷却至室温，即得待测液。每批测试应吸取1
mL
5%乙醇同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5
mL”起操作，随行全试剂空白试验。
5.2
甲醇对照液制备
根据待测样品的分类（粮谷类或其他类），吸取对应体积（参见表3）的甲醇标准溶液（3.3），置于10
mL比色管中，补5%乙醇至10
mL，混匀。吸取上述溶液1.0
mL，置于10
mL比色管中，同5.1.3“加入高锰酸钾-磷酸溶液0.5
mL”起操作，制得甲醇对照液。
表3
标准溶液吸取体积表
待测样品分类
标准溶液吸取体积(mL)
粮谷类
0.3
其他类
1.0
5.3
判读
将待测液（5.1）与甲醇对照液（5.2）进行目视比色，10
min内判读结果。应进行平行试验，且两次判读结果应一致。
结果判定要求
观察待测液颜色，与甲醇对照液比较判读样品中甲醇的含量。颜色深于对照液者为阳性，浅于对照液者为阴性。为尽量避免出现假阴性结果，判读时遵循就高不就低的原则。
性能指标
7.1
检测限
0.4
g/L
（以100%酒精度计）。
7.2
判定限
粮谷类：0.6
g/L
（以100%酒精度计）；其他类：2.0
g/L
（以100%酒精度计）。
7.3
灵敏度
≥95%。
7.4
特异性
≥85%。
7.5
假阴性率
≤5%。
7.6
假阳性率
≤15%。
注：性能指标计算方法见附录A。
其他
本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。
本方法的参比方法为GB
5009.266《食品安全国家标准
食品中甲醇的测定》。
为减少乙醇量对显色的干扰，本方法中待测液和对照液的乙醇量为5%。
本方法中采用的高锰酸钾-磷酸溶液（3.1.8）、变色酸显色剂（3.1.10）久置会变色失效，建议方法使用者考察稳定性或临用新配。
采用本方法，酒精度为非整数的样品，为避免出现假阴性结果，建议参照表2吸取酒精度整数部分对应体积。
当目视不能判定颜色深浅时，可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液570
nm处的吸光度进行比较判定。
第二法
乙酰丙酮法
原理
样品中的甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，用草酸除去过量的高锰酸钾。甲醛在过量铵盐条件下与乙酰丙酮反应生成黄色化合物。通过与甲醇对照液比较，对样品中甲醇含量进行判定。
试剂和材料
方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB
/T
6682规定的三级水。
10.1
试剂
10.1.1
高锰酸钾-磷酸溶液：同3.1.8。
10.1.2
草酸：无水草酸（H2C2O4）或含2分子结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）。
10.1.3
乙酰丙酮（C5H8O2）。
10.1.4
乙酸铵（C2H7O2N）。
10.1.5
冰乙酸（C2H4O2）。
10.1.6
50%乙醇（体积分数）：量取乙醇（3.1.6）50
mL，置于100
mL容量瓶，加水稀释至刻度。
10.1.7
草酸溶液（50
g/L）：称取5.0
g无水草酸或7.0
g含2分子结晶水的草酸，溶于100
mL水。
10.1.8
乙酰丙酮溶液：称取乙酸铵25.0
g，加水70
mL使溶解，加冰乙酸3
mL及乙酰丙酮0.25
mL，加水稀释至100
mL，用力摇匀。临用现配。
10.2
参考物质
同3.2。
10.3
标准溶液配制
甲醇标准溶液（1
g/L）：称取0.1
g（精确至0.001g）甲醇标准物质于100
mL容量瓶中，用50%乙醇稀释至刻度，混匀。
10.4
材料
甲醇快速检测试剂盒：适用基质为白酒（酒精度34%
vol～68%
vol），需在阴凉、干燥、避光条件下保存。
仪器和设备
同4。
分析步骤
12.1
待测液制备
12.1.1
酒精度的测定：同5.1.1。
12.1.2
显色：根据酒精计示值吸取对应体积的样品，置于10
mL比色管中，补乙醇和水至2.0
mL（参见表4），混匀。加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0
mL，混匀，密塞，静置30
min。加入草酸溶液1.0
mL，混匀，密塞，置沸水浴中使其褪色，取出冷却至室温。加入乙酰丙酮溶液2.0
mL，混匀，密塞，置沸水浴中，显色30
min后取出，迅速冷却至室温，即得待测液。每批测试应吸取2
mL
50%乙醇同12.1.2“加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0
mL”起操作，随行全试剂空白试验。
表4
不同酒精度样品吸取体积表
酒精计示值
(%
vol)
样品吸取体积(mL)
补乙醇体积
(mL)
补水体积
(mL)
34～35
1.5
0.5
0.0
36～40
1.3
0.5
0.2
41～44
1.2
0.5
0.3
45～52
1.0
0.5
0.5
53～58
0.9
0.5
0.6
59～65
0.8
0.5
0.7
66～68
0.7
0.5
0.8
12.2
甲醇对照液制备
根据待测样品的分类（粮谷类或其他类），吸取对应体积（参见表5）的甲醇标准溶液（10.3），补50%乙醇至2.0
mL，混匀后同12.1.2“加入高锰酸钾-磷酸溶液1.0
mL”起操作，制得甲醇对照液。
表5
标准溶液吸取体积表
待测样品分类
标准溶液吸取体积(mL)
粮谷类
0.6
其他类
2.0
12.3
判读
将待测液（12.1）与甲醇对照液（12.2）进行目视比色，10
min内判读结果。应进行平行试验，且两次判读结果应一致。
结果判定要求
同6。
性能指标
14.1
检测限
0.6
g/L
（以100%酒精度计）
14.2
判定限
粮谷类：0.6
g/L
（以100%酒精度计）；其他类：2.0
g/L
（以100%酒精度计）
14.3
灵敏度
≥95%。
14.4
特异性
≥85%。
14.5
假阴性率
≤5%。
14.6
假阳性率
≤15%。
注：性能指标计算方法见附录A。
其他
本方法所述试剂及操作步骤等是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不作限定。方法使用者在使用替代试剂或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。
本方法的参比方法为GB
5009.266《食品安全国家标准
食品中甲醇的测定》。
为减少乙醇量对显色的干扰，本方法中待测液和对照液的乙醇量为50%。
采用本方法，酒精度为非整数的样品，为避免出现假阴性结果，建议参照表4吸取酒精度整数部分对应体积。
当目视不能判定颜色深浅时，可采用分光光度计测定待测液与甲醇对照液415
nm处的吸光度进行比较判定。
附录A
性能指标计算表
样品情况a
检测结果b
总数
阳性
阴性
阳性
N11
N12
N1.=N11+N12
阴性
N21
N22
N2.=N21+N22
总数
N.1=N11+N21
N.2=N12+N22
N=N1.+N2.或N.1+N.2
显著性差异（c2）
c2=（|N12-N21|-1）2/（N12+N21），自由度（df）=1
灵敏度（p+，%）
p+=N11/N1.特异性（p-，%）
p-=N22/N2.假阴性率（pf-，%）
pf-=N12/N1.=100-灵敏度
假阳性率（pf+，%）
pf+=N21/N2.=100-特异性
相对准确度，%c
（N11+N22）/(N1.+N2.)
注：
a由参比方法检验得到的结果或者样品中实际的公议值结果；
b由待确认方法检验得到的结果。灵敏度的计算使用确认后的结果。
N：任何特定单元的结果数，第一个下标指行，第二个下标指列。例如：N11表示第一行，第一列，N1.表示所有的第一行，N.2表示所有的第二列；N12表示第一行，第二列。
C为方法的检测结果相对准确性的结果，与一致性分析和浓度检测趋势情况综合评价。
本方法负责起草单位：四川省食品药品检验检测院
验证单位：陕西省食品药品监督检验研究院、湖北省食品质量安全监督检验研究院、南昌市食品药品检验所
主要起草人：余晓琴、刘美、姚欢、李澍才、陈小泉、杜钢